Гост химические анализы цемента

ГОСТ 5382-91
Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Цементы и материалы

Методы химического анализа

Cements and materials for cement production.

Chemical analysis methods

Дата введения 1991-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией ‘Союзстройматериалов’

И.В.Богданова, канд. хим. наук; И.Е.Ковалева, канд техн. наук; З.Б.Энтин, канд. техн. наук (руководители темы); С.Г.Незнамова; В.М.Арчекова; Г.А.Вдовиченко; Л.А.Ершова; И.К.Громозова, канд. техн. наук; В.Н.Максимов; Т.В.Аникеева, канд. техн. наук; А.Б.Морозов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного строительного комитета СССР от 30.01.91 № 3

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5382-73, ГОСТ 9552-76

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

8.5.1; 9.2.1; 9.3.1; 19.2.1

5.2.1; 6.3.1; 6.4.1; 8.6.1; 18.2.1

5.2.1; 6.3.1; 11.2.1; 14.2.1; 17.2.1; 18.2.1; 18.3.1

5.2.1; 6.2.1; 6.3.1; 6.4.1; 7.2.1; 7.3.1; 8.2.1; 8.3.1; 8.6.1; 9.2.1; 10.2.1; 10.3.1; 11.2.1; 11.3.1; 11.4.1; 12.2.1; 14.3.1; 15.2.1; 16.2.1; 17.2.1; 17.3.1; 19.2.1

7.2.1; 8.2.1; 8.3.1; 8.5.1; 9.2.1; 11.2.1; 11.4.1; 14.3.1; 17.2.1; 19.2.1

5.2.1; 6.2.1; 6.3.1; 8.6.1; 10.2.1; 11.4.1; 12.2.1; 16.2.1; 17.2.1

7.2.1; 12.2.1; 18.2.1; 18.3.1;

5.2.1; 7.3.1; 8.2.1; 9.2.1; 9.3.1; 11.3.1; 11.4.1; 13.2.1

5.2.1; 6.2.1; 6.3.1; 8.2.1; 8.4.1; 9.2.1; 14.2.1; 18.2.1; 18.3.1

7.2.1; 7.3.1; 14.3.1; 19.2.1; 19.3.1

7.2.1; 7.3.1; 8.5.1; 14.3.1

10.2.1; 11.3.1; 14.2.1; 15.2.1; 17.3.1

11.4.1; 12.2.1; приложение 3

7.3.1; 11.3.1; 17.3.1; приложение 3

5.2.1; 6.2.1; 6.3.1; 8.6.1; 12.2.1

5.2.1; 7.2.1; 7.3.1; 8.2.1; 9.2.1; 11.2.1; 13.2.1; 15.2.1

5.2.1; 6.4.1; 8.2.1; 12.2.1

7.2.1; 8.2.1; 11.4.1; 16.2.1

12.2.1; приложение 3

12.2.1; приложение 3

Настоящий стандарт распространяется на цементы, клинкер, сырьевые смеси, минеральные добавки и сырье, применяемые в цементном производстве, и устанавливает нормы точности выполнения анализов химического состава, а также методы определения массовой доли влаги, потери при прокаливании, нерастворимого остатка, оксидов кремния, кальция (в том числе свободного), магния, железа, алюминия, титана, серы, калия, натрия, марганца, хрома, фосфора, бария, хлор-иона, фтор-иона (далее — элементов).

Допускается применение других методов анализа, метрологически аттестованных и соответствующих нормам точности настоящего стандарта. При этом ошибка воспроизводимости методов не должна превышать двух ошибок повторяемости, установленных в стандарте для соответствующих элементов.

Пояснения к терминам, применяемым в настоящем стандарте, приведены в приложении 1.

1. Общие требования

1.1. Отбор проб цемента — по СТ СЭВ 3477, отбор проб других материалов — в соответствии с нормативно-технической или технологической документацией на эти материалы.

1.2. Отобранную пробу материала сокращают н

Выполнение химических и физико-химических испытаний всех типов цементов и материалов, используемых для их производства

Испытательная химико-аналитическая лаборатория открытого акционерного общества
«Научно-исследовательский институт цементнойпромышленности»
ОАО «НИИЦЕМЕНТ»

N POCC RU.0001.22CМ 40

Испытательная химико-аналитическая лаборатория ОАО «НИИЦЕМЕНТ», аккредитованная Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии на техническую компетентность,

1. Всех типов цементов, в т.ч. с целью их сертификации, и материалов, используемых при их производстве.
2. Извести.
3. Сырья горно-геологических разработок, в т.ч. с целью дальнейшей оценки их пригодности при производстве вяжущих материалов, в т.ч., цемента, извести, сухих строительных смесей и др. строительной продукции.
4. Побочных продуктов металлургической, химической, энергетической отраслей (шлаки доменные и электротермофосфорные, белитовые шламы, золы и золошлаки ТЭС, шлаки и пыли ферросплавных производств и др.).

Государственные (ГСО), признанные в качестве межгосударственных (МСО), и отраслевые (ОСО) стандартные образцы состава цементной сырьевой смеси, карбонатного (известняка), алюмосиликатного (глина, каолин), силикатного (песок) компонентов, клинкера, цемента, включающие в качестве аттестованных, кроме традиционных элементов (Si, Al, Fe, Ca, Mg, N, K, S,Ti), такие элементы как хлор, хром, в т.ч. водорастворимый, регламентируемые документацией на цемент, а также никель, медь, цинк, свинец, относящиеся к разряду «экологически опасных». СО, являющиеся по своей сути гарантией единства и точности измерений, позволяют квалифицированно осуществлять контроль достоверности определения химического состава природных и техногенных материалов цементной, строительной, горнодобывающей, химической, металлургической, энергетической отраслей; выполнять градуировку аналитической измерительной аппаратуры и её метрологическую поверку; способствовать разработке новых методов химического анализа материалов, в т.ч. экспресс-методов контроля производственных процессов.

-Аттестацию и переаттестацию стандартных образцов предприятия (СОП) состава веществ и материалов, используемых в цементной и смежных отраслях промышленности для градуировки аналитической аппаратуры, используемой для экспресс-контроля химического состава материалов.

-Стажировку аналитиков заводских лабораторий по современным методам определения химического состава материалов цементного производства и эталонным методам определения минеральных добавок в цементе в соответствии с ГОСТ 5382-91 «Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа» и ГОСТ 51795-2001 «Цементы. Методы определения содержания минеральных добавок.

142101, Московская область, г. Подольск, ул. Плещеевская, д.15. ОАО «НИИЦЕМЕНТ»
Тел.: (495) 500-09-71;
Факс: (495) 502-79-04;

Руководитель Испытательной лаборатории
ОАО «НИИЦЕМЕНТ», к.т.н., доцент И.Е. Ковалёва

© 2007 — 2015 «ОАО НИИЦЕМЕНТ»

Повышение производительности действующего оборудования и качества цемента,
снижение расхода топливно-энергетических ресурсов на производство,
разработка специальных видов продукта,
определение пригодности сырьевых материалов

Телефон: +7 (495) 580-27-00
Тел/Факс:+7 (495) 502-79-04
Е–mail: nii-cement@yandeх.ru
г. Москва, г. Подольск, ул. Плещеевская, д.15

ГОСТ 5382-91: Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа

Терминология ГОСТ 5382-91: Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа оригинал документа :

2. Градуировочный раствор

Раствор с известной концентрацией определяемого элемента, используемый для построения градуировочного графика в инструментальных методах анализа

4. Обработка результатов

Массовую долю определяемых элементов в процентах, соответствующую значениям R₁ и R₂, определяют по соответствующему графику или калибровочному уравнению. За результат определения принимают среднее арифметическое найденных значений.

3. Основная навеска

Навеска стандартного образца состава вещества в граммах, которой условно соответствует аттестованное значение элемента, приведенное в свидетельстве на образец, и по отношению к которой рассчитывают концентрации серии градуировочных растворов

4. Основной раствор

Раствор с известной концентрацией элемента, приготовленный из основной навески

2. Подготовка к анализу

2.1. Приготовление СОП

Для каждой разновидности анализируемых материалов готовят серию порошкообразных СОП с различающимся химическим составом в диапазоне производственных колебаний массовой доли определяемых элементов. Количество СОП должно быть не менее n + 2, где n — число анализируемых в материале элементов.

2.2. Изготовление образцов-излучателей

Из серии СОП изготавливают образцы-излучатели в виде таблеток наплавлением на графитовую подложку порошка СОП, смешанного со смесью для сплавления. Предварительно, для улучшения сцепления подложки с расплавом, ее смачивают раствором борной кислоты и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105 — 110 °С.

Навески СОП массой по 0,5 г и смеси для сплавления по 1 г взвешивают на аналитических весах и перемешивают в фарфоровой ступке не менее 3 мин. Полученную смесь с помощью воронки и пуансона вручную формуют на графитовой подложке и вилкой помещают в разогретую до температуры 900 — 950 °С муфельную печь на керамическую подставку и выдерживают не более 5 мин. Затем подложку с плавом вынимают, быстро устанавливают на штатив и опускают на нее штамп с полированной поверхностью и формируют твердый стекловидный слой таблетки.

Для каждого СОП изготавливают три таблетки.

При условии получения результатов анализа, отличающихся от полученных при использовании образцов-излучателей, изготовленных методом сплавления, менее чем на значение ошибки повторяемости, установленной для соответствующего элемента, допускается применение образцов-излучателей, изготовленных методом прессования или намазывания.

При изготовлении образцов-излучателей методом прессования скрепляющей подложкой таблеток служит борная кислота. СОП предварительно высушивают до постоянной массы при температуре 105 — 110 °С. Затем в пресс-форму насыпают навеску СОП массой 1 — 1,5 г и сверху 1,5 — 2 г борной кислоты (подложки), налагают пуансон и помещают всю пресс-форму в пресс, создавая усилие не менее 150 кгс/см 2 . После снятия нагрузки таблетку аккуратно вынимают из кольца-вкладыша. При невозможности извлечения таблетки без повреждений (слабопластичные материалы) СОП предварительно смешивают с борной кислотой или крахмалом в соотношении 1:1 и помещают в пресс-форму (без подложки). При этом общая масса навески образца-излучателя для изготовления таблетки должна быть 3 — 4 г.

2.3. Построение градуировочного графика

Из приготовленных образцов-излучателей серии СОП выбирают один в качестве образца-репера, в котором массовые доли элементов находятся в середине анализируемого диапазона.

Оставшиеся таблетки образцов-излучателей помещают поочередно в держатель спектрометра и измеряют интенсивность излучения определяемых элементов в импульсах за 100 с, которое регистрируется пересчетным устройством. Порядок и режим работы спектрометра — согласно технической документации на него.

После измерения интенсивности от трех таблеток каждого СОП ставят образец-репер. Таким образом, чередуя таблетки образцов-излучателей каждого СОП и репер, проводят измерение всей серии СОП.

Используя среднее арифметическое значение трех параллельных измерений интенсивности излучения образцов-излучателей I_соп и репера I_р для каждого определяемого элемента, вычисляют относительную интенсивность СОП R_соп по формуле

(48)

По полученным результатам определений строят градуировочные графики в координатах «относительная интенсивность — значение массовой доли элемента в СОП в процентах» или составляют калибровочные уравнения.

3. Проведение анализа

Готовят две таблетки образца-излучателя анализируемой пробы тем же способом, который использовался при построении градуировочных графиков (составлении уравнений). Измеряют интенсивность излучения двух образцов-излучателей I₁ и I₂, затем образца-репера I_р.

Вычисляют значения относительной интенсивности образцов-излучателей R₁ и R₂ по формуле (48).

Примечание. При изготовлении образцов-излучателей методом сплавления допускается варьирование массой навески образца, а также соотношением образец: плавень от 1:2 до 1:5.

5. Солевой раствор

Раствор, применяемый в фотометрическом или ионоселективном методах, для обеспечения устойчивости реакции, используемый для определения элемента

1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

Спектрометр рентгеновский многоканальный дифракционный дискретного действия, позволяющий анализировать легкие элементы, начиная с магния (Z = 12) с одновременной регистрацией излучения не менее шести элементов.

Литий углекислый по ТУ 6-09-3728.

Лития тетраборат безводный по ТУ 6-09-4758.

Лития метаборат 2-водный по ТУ 6-09-4756.

Кислота борная по ГОСТ 9656 и раствор массовой концентрацией 50 г/дм 3 .

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Смесь для сплавления: безводный тетраборат или метаборат лития, прокаленный при температуре не менее 700 °С, углекислый литий и азотно-кислый натрий смешивают в фарфоровой ступке в процентном отношении 75:20:5 (в случае использования тетрабората лития) или 85:10:5 (в случае использования метабората лития).

Подложка графитовая дискообразная диаметром 30 мм из электродного графита марок ГМЗ, ГЭ или других аналогичных (черт. 2).

1. Стандартный раствор

Раствор с точно известной концентрацией элемента

6. Холостой раствор

Раствор, составленный из применяемых в конкретном анализе реактивов и воды, для учета их загрязнения и внесения поправок при обработке результатов анализа

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации . academic.ru . 2015 .

• ГОСТ 965-89: Портландцементы белые. Технические условия
• ГОСТ 22237-85: Цементы. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

Полезное

Смотреть что такое «ГОСТ 5382-91: Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа» в других словарях:

ГОСТ 5382-91 — 58 с. (9) Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа Взамен: ГОСТ 5382 73; ГОСТ 9552 76 раздел 91.100.10 … Указатель национальных стандартов 2013

5382 — ГОСТ 5382 < 91>Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа. ОКС: 91.100.10 КГС: Ж19 Методы испытаний. Упаковка. Маркировка Взамен: ГОСТ 5382 73, ГОСТ 9552 76 Действие: С 01.07.91 Примечание: см. сб. Цементы. Методы… … Справочник ГОСТов

ГОСТ 6139-2003: Песок для испытаний цемента. Технические условия — Терминология ГОСТ 6139 2003: Песок для испытаний цемента. Технические условия оригинал документа: 3.8 критерий соответствия: Установленное настоящим стандартом требование, которому должен удовлетворять стандартный полифракционный… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА — 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Анализ проводят в ручном режиме работы прибора. 5.1. В память компьютера вводят результат контрольного опыта. 5.2. Взвешивают пробу на электронных весах, установленных на приборе. Нажатием клавиши «ENTER» на пульте… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Средства анализа — 1. Средства анализа Весы лабораторные общего назначения. Печь муфельная. Шкаф сушильный. Спектрометр рентгеновский многоканальный дифракционный дискретного действия, позволяющий анализировать легкие элементы, начиная с магния (Z = 12) с… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Обработка — 7. Обработка* Математический и (или) логический анализ результатов измерения Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Обработка результатов — 3.5. Обработка результатов По результатам просеивания вычисляют: частный остаток на каждом сите (ai) в процентах по формуле (3) где mi масса остатка на данном сите, г; m масса… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

средства — 3.17 средства [индивидуальной, коллективной] защиты работников: Технические средства, используемые для предотвращения или уменьшения воздействия на работников вредных или опасных производственных факторов, а также для защиты от загрязнения [2].… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Подготовка — 5. Подготовка* Преобразование принятых сигналов согласно настоящему стандарту в форму, которая позволяет измерять, обрабатывать или выдавать информации (например усиление, преобразование в код) Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

основная — 3.2 основная общеобразовательная школа: Школа, организуемая как самостоятельное общеобразовательное учреждение с 1 по 9 класс включительно. Источник: ТСН 31 328 2004: Общеобразовательные школы. Республика Саха (Якутия) Смотри также родственные… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ 5382-91

Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС)

Классификатор Государственных Стандартов (КГС)

о отличается более чем на ±3 мВ от ранее измеренного, то всю серию измерений повторяют до удовлетворения указанного условия. За результат измерения принимают первое измерение.

Перед проведением анализа проверяют чувствительность фторидного электрода в соответствии с методикой, приведенной в его паспорте.

При массовой доле фтор-иона более 1% анализируемую навеску уменьшают до 0,05 г, а аликвотную часть анализируемого раствора в четвертом стаканчике — до 1 см 3 , восполняя объем до 5 см 3 солевым раствором.

19.3.4. Обработка результатов

По полученным результатам определений разности потенциалов между электродами в градуировочных растворах и известной массе фтор-иона в них (в 5 см 3 раствора) строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения отрицательных логарифмов массы фтор-иона в 5 см 3 градуировочного раствора , которые для этих растворов равны 0,02; 0,72; 1,02; 1,72; 2,02; 2,72; 3,02, а на оси ординат — соответствующие им значения потенциала в милливольтах.

По построенному графику и значению разности потенциалов между электродами в анализируемом растворе находят значение для этого раствора. Антилогарифм найденного значения соответствует массе фтор-иона в миллиграммах в аликвотной части анализируемого раствора (5 см 3 ). Массовую долю фтор-иона в процентах вычисляют по формуле (7).

Масса навески пробы мг.

Общий объем анализируемого раствора см 3 .

Аликвотная часть анализируемого раствора см 3 .

Значение отрицательного логарифма массы фтор-иона в аликвотной части анализируемого раствора по графику или в «искусственной» форме записи — 2,54. Антилогарифм этого числа равен 0,0347.

Массовая доля фтор-иона в соответствии с формулой (7)

Примечание. Для удобства обработки результатов рекомендуется применять при построении графика полулогарифмическую бумагу. При этом график строят в координатах «концентрация фтор-иона в аликвотной части раствора в миллиграммах на кубический сантиметр или молях на кубический дециметр — разность потенциалов в милливольтах».

font-weight:normal’>ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

Термины и их пояснения

1. Стандартный раствор

Раствор с точно известной концентрацией элемента

2. Градуировочный раствор

Раствор с известной концентрацией определяемого элемента, используемый для построения градуировочного графика в инструментальных методах анализа

3. Основная навеска

Навеска стандартного образца состава вещества в граммах, которой условно соответствует аттестованное значение элемента, приведенное в свидетельстве на образец, и по отношению к которой рассчитывают концентрации серии градуировочных растворов

4. Основной раствор

Раствор с известной концентрацией элемента, приготовленный из основной навески

5. Солевой раствор

Раствор, применяемый в фотометрическом или ионоселективном методах, для обеспечения устойчивости реакции, используемый для определения элемента

6. Холостой раствор

Раствор, составленный из применяемых в конкретном анализе реактивов и воды, для учета их загрязнения и внесения поправок при обработке результатов анализа

font-weight:normal’>ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое

Схема систематического анализа цемента

font-weight:normal’>Приложение 3
Обязательное

Рентгеноспектральный метод определения элементов

Рентгеноспектральный метод является экспресс-методом, основанным на возбуждении атомов элементов и измерении интенсивности их характеристических линий флуоресцентного излучения.

1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

Спектрометр рентгеновский многоканальный дифракционный дискретного действия, позволяющий анализировать легкие элементы, начиная с магния () с одновременной регистрацией излучения не менее шести элементов.

Литий углекислый по ТУ 6-09-3728.

Лития тетраборат безводный по ТУ 6-09-4758.

Лития метаборат 2-водный по ТУ 6-09-4756.

Кислота борная по ГОСТ 9656 и раствор массовой концентрацией 50 г/дм 3 .

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Смесь для сплавления: безводный тетраборат или метаборат лития, прокаленный при температуре не менее 700 ° С, углекислый литий и азотно-кислый натрий смешивают в фарфоровой ступке в процентном отношении 75:20:5 (в случае использования тетрабората лития) или 85:10:5 (в случае использования метабората лития).

Подложка графитовая дискообразная диаметром 30 мм из электродного графита марок ГМЗ, ГЭ или других аналогичных (черт.2).

Графитовая подложка

Воронка с пуансоном

1 — воронка; 2 — пуансон; 3 — графитовая подложка; 4 — смесь СОП со смесью для сплавления

Примечание. Размеры приведены для справок.

Вилка для установки и извлечения из муфельной печи графитовой подложки (черт. 4).

Вилка

1 ¾ ручка; 2 ¾ стержень; 3 ¾ лопатка; 4 ¾ штырь

Примечание. Размеры приведены для справок.

Штатив с опускающимся штампом для формования поверхности наплавленного слоя образца-излучателя (черт. 5).